Titrasi asam basa (penentuan karbonat bikarbonat)

7.TITRASI ASAM BASA

(PENENTUAN KARBONAT-BIKARBONAT)

1.TUJUAN PERCOBAAN

 Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat dan bikarbonat dalam cuplikan dengan cara titrasi menggunakan dua indikator.

2.RINCIAN PERCOBAAN

1.Standarisasi larutan baku HCl dengan Na₂CO₃

2.Titrasi Cuplikan untuk menentukan kadar karbonat-bikarbonat dengan menggunakan           dua indicator

3.ALAT YANG DIGUNAKAN (Terlampir)

1.        Neraca Analitis                                                            4

2.        Kaca Arloji                                                       12

3.        Erlenmeyer 250 ml                                           4

4.        Buret 50 ml                                                      4

5.        Pipet Ukur 25 ml                                              4

6.        Gelas Kimia 100 ml, 500 ml                            4

7.        Labu Takar 100 ml, 500 ml                              4

8.        Spatula                                                             4

9.        Pengaduk                                                         4

10.      Bola Karet                                                        8         

4.BAHAN YANG DIGUNAKAN

1.        Cuplikan yang mengandung karbonat – bikarbonat

2.        HCl

3.        Na₂CO₃

4.        Indikator Fenolftalein

5.        Indikator Metil Orange

6.        Indikator Metil Merah

7.        Aquadest

5.DASAR TEORI

 Ion karbonat dan bikarbonat merupakan salah satu bagian dari golongan basa. Umumnya  ion-ion ini banyak ditemukan pada batu kapur atau batu tulis yang digunakan sebagai campuran bahan-bahan bangunan. Dalam penentuan kadar ion karbonat dan ion bikarbonat dalam suatu cuplikan digunakan metode asidimetri. Titrasi asidimetri merupakan salah satu bagian analisis volumetri kuantitatif yang berdasarkan reaksi netralisasi. Titrasi asidimetri adalah titrasi netralisasi dengan menggunakan asam sebagai larutan standar.

 Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.  Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri.

 Titrasi ion karbonat dan ion bikarbonat menggunakan indikator ganda yakni indikator fenolftalein dan metil orange. Seperti yang tergambar pada reaksi-reaksi:

 CO₃^2- + H₃O⁺→HCO₃^- + H₂O (Fenolftalein)

 HCO₃^- + H₃O⁺→ H₂CO₃ + H₂O (Metil Orange)

 Campuran dari karbonat dan bikarbonat atau karbonat, dapat dititrasi dengan HCl standar sampai kedua titik titrasi. Fenolftalein bekerja sebagai indikator untuk titrasi tahap pertama dengan perubahan warna dari merah ke tidak berwarna. Metil orange bekerja sebagai indikator tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi warna jingga atau kuning kemerahan. Fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indikator yang cocok untuk titik akhir pertama, karena pH larutan NaHCO₃ berjumlah 8,35. Metil Orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik akhir kedua. Suatu larutan jenuh CO₂ mempunyai pH kira-kira 3,9. Kedua titik akhir tersebut tidak satupun membentuk patahan yang sangat tajam.

 Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya.

 Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya.

Kurva Titrasi dari Na₂CO₃ dengan HCl

 Campuran karbonat dan bikarbonat, atau karbonat hidroksida dapat ditritasi dengan HCl standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam tabel, V₁ adalah volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir fenolftalein dan V₂ merupakan volum dari titik akhir fenolftalein sampai titik akhir metil orange. Hal ini membuktikan bahwa NaOH hanya bereaksi dalam tahap kedua, dan Na₂CO₃ bereaksi dalam kedua tahap dengan menggunakan volum titran yang sama dalam kedua tahap.

Tabel : Hubungan Volum dalam Titrasi Karbonat

Zat	Hubungan Untuk Identifikasi Kualitatif	Milimol Zat
NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH + Na2CO3 NaHCO3 + NaCO3	V2 = 0 V1 = V1 V1 = 0 V1 > V2 V1 < V2	M x V1 M x V1 M x V2 NaOH = M (V1-V2) Na2CO3 = M x V2 NaHCO3 = M (V2-V1) Na2CO3 = M x V1

Sumber : Underwood, 1990

6.PROSEDUR PERCOBAAN

6.1 Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na₂CO₃

- Membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml

- Menimbang dengan teliti 0,4 gr Na₂CO₃ , melarutkan dengan aquadest sampai 100ml

- Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer

- Mengambil Alikot sebanyak 20 ml untuk masing-masing Erlenmeyer

- Menambahkan 2 tetes indikator metil merah

- Mentritasi dengan HCl , kemudian mencatat volumenya

6.2 Penentuan Karbonat Bikarbonat

- Menimbang dengan teliti 0,50 gr Cuplikan  yang  mengandung Na₂CO₃ dan NaHCO₃

- Melarutkan kedalam air demineral

- Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer, mengisi masing-masing dengan    25 ml alikot

- Menambahkan 2 tetes indikator fenolftalein

- Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi tidak berwarna

- Mencatat volume titran

- Menambahkan 2 tetes indikator metil orange

- Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga.

7.DATA PENGAMATAN

1. Standardisasi Larutan HCl

No.Percobaan	Volume HCL	Volume Alikot (Na2CO3)	Perubahan Warna
1	18,8 ml	25 ml	Alikot+mm→putih Alikot+mm+HCl→merah muda
2	18,8 ml	25 ml	Alikot+mm→putih Alikot+mm+HCl→merah muda
3	18,9 ml	25 ml	Alikot+mm→putih Alikot+mm+HCl→merah muda

2. Penentuan Karbonat Bikarbonat (Na₂CO₃+NaHCO₃)

   -Penentuan Karbonat-Bikarbonat (Na₂CO₃ 0,25 gram + NaHCO3 0,25 gram)

No.Percobaan	Volume Cuplikan	Volume HCL titrasi (pp)	Volume HCL titrasi (mo)	Perubahan Warna
1	25 ml	6,6 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga
2	25 ml	6,5 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga
3	25 ml	6,4 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga

      -Penentuan Karbonat-Bikarbonat (Na₂CO₃ 0,3 gram + NaHCO3 0,5 gram)

No.Percobaan	Volume Cuplikan	Volume HCL titrasi (pp)	Volume HCL titrasi (mo)	Perubahan Warna
1	25 ml	7,4 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga
2	25 ml	7,4 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga
3	25 ml	7,5 ml		Cuplikan+pp→merah Merah+HCl bening Bening+mo→kuning Kuning+HCl→jingga

8.PERHITUNGAN

8.1 Pembuatan larutan HCl 0,1 M dengan V=500 ml

Diketahui :

M1 = 0,1M

V1 = 500 ml

ρ = 1,18 gram/ml

% = 37

BM HCl = 36,5 gram/mol

Ditanya :

V2?

Penyelesaian :

M =

     =

     = 11,96 M

M1V1 = M2V2

0,1 M  = 11,96 M x V2

V2 =  ml

      = 4,2 ml

8.2 Standarisasi Larutan HCl

Gr Na2CO3 = 0,4 gram

BE Na2CO3 =  

                      =

                      = 52,995 gr/mol

HCl (titrasi)  =

                     =

         = 18,83 ml

Menentukan normalitas HCl

× 1000 ×  × V HCl × N HCl

 × 1000 ×  = 18,83 ml × N HCl

                         = N HCl

                       N HCl = 0,100201 ek/L

% kesalahan = ×100%

                     =  × 100%

                     = 0,002

8.3 Penentuan Karbonat Bikarbonat dengan HCl

Penentuan Karbonat Bikarbonat dengan HCl (Na₂CO₃  25 gram + NaHCO₃ 25 gram

-Menentukan % Na₂CO₃ (titrasi 1 (pp))

 HCl =  = 6,5 ml

BE Na₂CO₃ = 165,99 gram/ek

Gram sampel = 0,5 gram

Secara praktek :

 % Na₂CO₃ =

                   =  

                   =  100

                           = 54,37

Secara Teori :

% Na₂CO_{3 =  × 100}

                      =  × 100

                  = 50

Persen Kesalahan

% Na₂CO₃ =  

                  =  × 100

                  = 8,24

-Menghitung % NaHCO₃ (titrasi (m.o))

            = 14,5 ml

Secara praktek :

% NaHCO₃ =  × 100

                    =  × 100

                    = 53,87

Secara Teori :

% NaHCO₃ =  × 100

                    =  × 100

                    = 50

% kesalahan NaHCO₃ =  × 100

                                     = 7,74

Perhitungan Karbonat Bikarbonat dengan HCl (Na₂CO₃ 0,3 gram + NaHCO3 0,2 gram)

-Menentukan % Na₂CO₃

 HCl =  = 7,45 ml

Secara Praktek

% Na₂CO₃ =

                   =  

                   = 63,29

Secara teori :

% Na₂CO_{3 =  × 100}

                      =  × 100

                  = 60

Persen Kesalahan

% Na₂CO₃ =  

                  =  × 100

                  = 5,4

Menghitung % NaHCO₃ (titrasi (m.o))

            = 13,37 ml

Secara praktek :

% NaHCO₃ =  × 100

                    =  × 100

                    = 42,29

Secara Teori :

% NaHCO₃ =  × 100

                    =  × 100

                    = 40

% kesalahan NaHCO₃ =  × 100

                                     =  × 100

                                     = 5,72

9.PERTANYAAN

1.Tuliskan rumus kimia untuk indikator fenolftalein?

Jawab :

Fenolftalein = C₂₀H₁₄O₆

2. . Berapakah jangkauan pH indikator yang digunakan pada percobaan ini?

Jawab :

Jangkauan pH :

-Indakator metil merah perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari warna  merah menjadi warna kuning dengan jangkauan pHnya 4,2 - 6,2.

- Indakator fenolftalein perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari tidak berwarna menjadi warna merah dengan jangkauan pHnya 8,0 - 9,6.

- Indakator metil orange perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari warna kuning menjadi warna jingga dengan jangkauan pHnya 3,1 - 4,4.

3.Sebuah contoh berat 0,5gr yang mungkin mengandung NaOH, Na₂CO₃, NaHCO₃, atau campuran NaOH + Na₂CO₃ atau NaHCO₃ + Na₂CO₃ dititrasi dengan 0,1011 M HCl dengan cara dua indikator. Ternyata pada titrasi pertama dengan indikator pp diperlukan 38,44ml HCl. Kemudian pada titrasi kedua diperlukan 11,23ml HCl.

a. Campuran apakah yang ada pada contoh ?

b. Hitung % masing-masing zat ?

jawab :

a.    Karena V₁ > V₂, maka sampel campuran adalah NaOH + NaHCO₃

b.    Volume yang digunakan untuk Na₂CO₃ pada titrasi kedua adalah 11,23 ml. Volume yang sama digunakan untuk titrasi pertama Na₂CO₃. Maka volume titran yang digunakan untuk NaOH adalah :

38,44 – 11,23                    = 27,21 ml

% Na₂CO₃                         = 11,23 x 0,1062 x 106 x 100

                                                            500

                                          = 25283,67 ml

%NaHCO₃                        = 27,21 x 0,1062 x 84 x 100

                                                            500

                                          = 37949,08 ml

10.ANALISIS PERCOBAAN

            Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa pada ion karbonat dapat  ditentukan dengan menggunakan tiga indikator yaitu fenolftalein,metil merah dan metil orange. Pada penentuan karbonat dan bikarbonat dapat ditentukan dengan cara yaitu standarisasi larutan baku HCl dengan Na₂CO₃. Pada prosedur ini tahap pertama yang dilakukan adalah membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml. Lalu menimbang 0,4 gram Na₂CO₃ dan melarutkannya dalam 100 ml aquadest kemudian ambil alikot sebanyak 25 ml untuk masing-masing erlenmayer lalu ditetesi dengan 3 tetes metil merah warnanya tetap bening kemudian dititrasi dengan HCl warnanya berubah menjadi merah muda ketika dititrasi  HCl sebanyak 18,8 ml,18,8 ml dan 18,9 ml.

            Pada langkah penentuan karbonat bikarbonat diperlukan 0,50 gram cuplikan yang mengandung Na₂CO₃ dan NaHCO₃ dilakukan dua kali percobaan, pertama cuplikan yang mengandung 0,25 gram Na₂CO₃ dan NaHCO₃ 0,25 gram. Percobaan yang kedua sebanyak 0,20 gram Na₂CO₃ dan 0,30 gram Na₂CO_3. Cuplikan tersebut dilarutkan dengan aquadest kemudian larutan tersebut dimasukan ke dalam 3 buah erlenmayer sebanyak masing-masing 25 ml dan ditetesi indikator fenolftalein berubah warna menjadi merah muda lalu ditetesi dengan HCl menjadi bening selanjutnya ditetesi kembali dengan metil orange dan dititrasi dengan HCl sehingga berubah warna menjadi ungu.

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analis Dasar : Titrasi Asam Basa (Penentuan Karbonat-Bikarbonat). Palembang. Jurusan Teknik Kimia-Politeknik Negeri Sriwijaya