Sunday, December 28, 2014

GRAVIMETRI (Penentuan Sulfat)




GRAVIMETRI(PENENTUAN SULFAT)



I.TUJUAN PERCOBAAN
Ø  Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.


II.DAFTAR ALAT                                                                               

·         Gelas kimia                               2 buah

·         Gelas ukur                                 2 buah

·         Corong panjang 10 cm              2 buah

·         Krus porselen                            2 buah

·         Ubber policeman                       2 buah

·         Bunsen, kaki tiga, kasa              2 buah

·         Segitiga porselen                        2 buah

·         Penangas uap                              1 buah

·         Desikator                                     1 buah

III.DAFTAR BAHAN

·         NiSO4  padat

·         Larutan BaCl  5%

·         Kertas saring whatman no.40


IV.DASAR TEORI
            Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik  pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk  selanjutnya dilakukan penimbangan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah :

1.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.

2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnianyang cukup tinggi.

            Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
            Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
            Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
            “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
            Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah         memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).
            Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).
            Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu                   (Khopkar, 2008: 27).
            Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
  1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
  2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
            Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor                   (Ibnu, 2004: 135).
            Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Cl- + Ag+ AgCl (putih)
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

Stoikiometrik 
          Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

%A=         Berat A           x100
     Berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari endapan.Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.
Berat A = Berat P x Faktor gravimetric

maka:


%A=   Berat P x Faktor Gravimetrik   x 100
Berat contoh
Pengendapan
         
          Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun kedasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1.      Pertumbuhan inti (Nukleasi)
2.      Pertumbuhan inti
   Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga  dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya  dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
            Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapanyang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan
       
Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.
Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dankertas saring maupun krus saringan.

 
Gambar 2. Cara melipat kertas saring

       
        Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan.(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).
            Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian  biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicucidengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang  efektif  untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

          Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.

            Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1.Pengeringan endapan dan kertas saring
        Pengeringan endapan dan kertas saring Dapat dilakukan pada suhu 1000C -1250C didalam tanur. Jika pembakaranharus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar.Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yangterlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2.Pengarangan kertas
            Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertasmenjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, makasegera tutup krus untuk memadamkannya.
 
3.Membakar habis karbon dari kertas
            Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon danter organic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krusdiputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4.Pembakaran tahap akhir
        Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.

Penentuansulfat sebagai Barium Sulfat
        Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencuciandengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C-8000C. 

V.LANGKAH KERJA

1.      Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML.

2.      Menambahkan 0,3  – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.

3.      Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl2

4.      Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes  pada supernatan dengan menambahkan BaCl2sampai sedikit berlebih.

5.      Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan  jangan sampai kurang dari 150 ML.


6.      Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.

7.      Menyaring endapan dengan cara berikut :

o   Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).

o   Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.

o   Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol semprot.

o   Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya  bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).


8.      Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.

9.      Memijarkan perlahan  –  lahan sampai krus berwarna merah.

10.  Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.


 VI.DATA PENGAMATAN
·         Berat kertas saring                                            : 0,47      gr.
·         Berat kertas saring + krus                                 : 50,76    gr.
·         Berat kertas saring + krus + endapan                : 51,28    gr.
·         Berat endapan                                                    : 0,52       gr.
·         Berat cuplikan (setelah pemanasan)                  : 0,283     gr.
·         BM cuplikan                                                      : 299        gr/mol.
·         BA komponen                                                    : 96,0616 gr/mol.
·         %SO4 dalam NiSO4                                          : 38,82     %  .

VII.PERHITUNGAN
Ø  Secara Teori:
NiSO4 + BaCl2             BaSO4 + NiCl2

Diketahui:
·         Massa NiSO4        =  0,3    gr.
·         Mr      NiSO4         =  299    gr/mol.
·         Mr      BaSO4        =233,38 gr/mol.

  n NiSO4   =    M           =  0,3 gr          = 0,001 mol
                                   Mr               299 gr/mol

          n BaSO4   =   koefisien  BaSO4                   x    n   NiSO4
                                    koefisien   NiSO4
                      =     1               x 0,001 mol  =0,001 mol
                                1

Massa BaSO4   =  n x Mr
                        =  0,001mol x 233,38 gr/mol
                        =  0,23338 gram.

Berat SO4            =   Mr  SO4        x Massa BaSO4             
                             Mr BaSO4
                        =   96,06 gr/mol           x   0,23338 gr
                             233,38 gr/mol
                         =  0,09609 gram.


% SO4                =   Masssa SO4             x 100
                              Massa BaSO4

                                     =  0,09609 gram       x 100
                             0,23338 gram

                         = 0,4116  x 100
               
                         = 41,16


·         Secara Pratik


% SO4  dalam BaSO4  =  Berat endapan (Baso4) x  Mr  SO4       x 100 
                                                                                 Mr BaSO4
                                                                   Berat sampel
                                                                   

                                     =  0,283 gr  x   96,06 gr/mol         x 100
                                                            233,38 gr/mol
                                                                          0,3 gr
                            
                                 
                                     =    0,3882 x 100
                                     =    38,82



% Kesalahan               =    T  -  P      x 100
                                               T
                                     =  ( 41,16 -  38,82   )  x 100
                                                  41,16 
                                     =  0,0568  x 100
                                     =  5,68














VIII.PERTANYAAN
1.      Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik?
2.      Tuliskan 5 langkah pereaksi pengendap yang dilakukan pada gravimetric!
3.      Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada gravimetric!
JAWAB:
1.      Gravimetrik merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.

2.      5 macam pereaksi pengendap pada gravimetric
1.      BaCl2
2.      AgNO3
3.      8-hidrokso kuinolin
4.      2-Nitroso
5.      B-naftol

3.      Langkah-langkah pada analisa gravimetric
o   Penimbangan cuplikan
o   Pengenceran
o   Pendidihan
o   Pengendapan
o   Pencucian
o   Pembakaran
o   Pendinginan
o   Penimbangan







IX.ANALISIS PERCOBAAN
            Gravimetrik adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip  penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses yang dilakukan adalah proses praktikum  percobaan yang sudah cukup sesuai dengan teori. Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu  pemanasan, pendinginan, pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah BaCl2, NiSO4 dan kertas saring. Awalnya melakukan penimbangan NiSO4  0,3 gr dan BaCl2 5 gr. Selanjutnya menambahkan HCl pekat0, 5 ML dan mengencerkan sampai 200 ML. Setelah itu larutan tadi dipanaskan dengan hotplate dengan cara menaruh kaca arloji di atas gelas kimia. Setelah mendidih tambahkan larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai membentuk endapan. Kemudian menyiapkan erlenmeyer yang di atasnya sudah ditaruh corong yang dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan dengan cairan bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu krusible ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses  peng – arangan. Selama proses peng  – arangan krusible dibalik –  balik supaya proses peng –  arangan merata. Setelah kertas saring yang berisi endapan telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible dan memasukkan ke dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.
             Hasilnya berat cuplikan adalah 0,283 gram setelah dihitung % SO4 dalam BaSO4 adalah 38,82 sedangkan pada teori  36,55 dengan persen kesalahan sebesar 5,68%. Adapun penyebab kesalahan ini adalah kurang telitipad asaat penimbangan dan pengukuran ,pada saat pencucian terdapat kotoran,dan proses pemanasan dan penyaringan yang kurang baik.pada percobaan yang telah dilakukan factor yang harus diperhatikan adalah pada peroses pengendapan , pengendapan harus berjalan sempurna sehingga tidak ada ion cl- yang tersisa








X.KESIMPULAN

·          Gravimetrik merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.
·          Prinsip Gravimetri ialah untuk mendapatkan bahan atau zat yang diingin kan  beserta berat nya secara murni.
·          Bacl2  adalah zat yang mengendapkan larutan NiSO4 .
·          Dari hasil percobaan diketahui terdapat 38,82 % SO4 dalam 0,3 gr NiSO4 dengan persen kesalahan  5,68%
·          Dibutuhkan kesabaran dan ketelitian agar data yang diperoleh sesuai dan akurat.














Daftar pustaka

·         Jobsheet. Penunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2014: Politeknik  Negeri Sriwijaya.
·         Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
·         Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
·         Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
·         Zulfikar. 2010. Gravimetri. “chem-is-try.” 26 November 2011).
·         Day, R. A. DanUnderwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
·         Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta

No comments:

Post a Comment