GRAVIMETRI(PENENTUAN SULFAT)
I.TUJUAN
PERCOBAAN
Ø Mahasiswa dapat melakukan penentuan
sulfat secara gravimetrik.
II.DAFTAR
ALAT
·
Gelas
kimia 2
buah
·
Gelas
ukur 2
buah
·
Corong
panjang 10 cm 2 buah
·
Krus
porselen 2
buah
·
Ubber
policeman 2 buah
·
Bunsen,
kaki tiga, kasa 2 buah
·
Segitiga
porselen 2 buah
·
Penangas
uap 1 buah
·
Desikator 1 buah
III.DAFTAR BAHAN
·
NiSO4
padat
·
Larutan
BaCl 5%
·
Kertas
saring whatman no.40
IV.DASAR TEORI
Analisis
gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang
unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari
solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa
yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa
tersebut dengan suatu zat pengendap,
yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan. Persyaratan
yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah :
1.Proses pemisahan harus cukup
sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2.Zat yang ditimbang harus mempunyai
susunan tertentu dan mempunyai kemurnianyang cukup tinggi.
Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa
cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam
metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri
dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta
zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium.
Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara
grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu,
salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam
pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan
tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang
paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode
Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan,
yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
“a”
adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien
reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat
kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan
beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan
reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan
yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Graviometri
merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang
baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang
akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat
lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya,
proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan
membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara
menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau
pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat
dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis
(Zulfikar, 2010).
Dalam
gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya
melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang
digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga
jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan
penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan
cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat,
kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini
dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai,
1995: 305).
Pengendapan
dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag
diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai
AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O,
selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah
endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara
filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan
dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor,
ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni
dengan komposisi kimia tertentu
(Khopkar,
2008: 27).
Pengendapan
ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
- Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
- Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
Agar
pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1)
proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung
sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya
dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor
(Ibnu, 2004: 135).
Untuk
menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan
harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan
berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci.
Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali.
Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan
pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Analisis
gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1.
Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit
yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan),
endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2.
Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (
dengan penyaringan).
3.
Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis
kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti
isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat
(AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi
yang terjadi adalah :
Cl-
+ Ag+ AgCl (putih)
Endapan
yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan
ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1.
Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2.
Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktor–faktor
penyebabnya adalah :
1.
Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2.
Postpresipitasi zat yang agak larut.
3.
Kurang sempurna pencucian.
4.
Kurang sempurna pemijaran.
5.
Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6.
Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7.
Tidak sempurna pembakaran.
8.
Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).
Stoikiometrik
Dalam
prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung.
Persentase analit A adalah :
%A=
Berat A x100
Berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari
berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan
sebagai jumlah gram analit dalam 9 dari endapan.Perkalian berat endapan P
dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.
Berat A = Berat P x Faktor gravimetric
maka:
%A= Berat P x
Faktor Gravimetrik x 100
Berat contoh
Pengendapan
Apabila
tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini,
dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk
turun kedasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan
aktif dari proses
sebagai berikut :
1. Pertumbuhan inti (Nukleasi)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua
proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti.
Sehingga dihasilkan sedikit partikel
dengan ukuran yang relatif besar. Material
yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada
peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa
serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapanyang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi
proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur
setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan
Endapan
Dalam prosedur gravimetrik zat yang
diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang
tidak diharapkan.
Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan
dilakukan dengan corong dankertas saring maupun krus saringan.
Gambar 2. Cara melipat kertas saring
Bermacam-macam
jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas
yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar
zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam
jumlah yang dapat diabaikan.(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu
0,13 mg).
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun
dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang.
Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan
dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu
endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicucidengan
melarutkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif
adalah dengan menuangkan terlebih
dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin
tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut
dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang
sesering mungkin.
Pembakaran Endapan
Setelah
kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat
untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk
menghindari sobeknya
kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah
pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
1.Pengeringan
endapan dan kertas saring
Pengeringan
endapan dan kertas saring Dapat dilakukan pada suhu 1000C -1250C didalam
tanur. Jika pembakaranharus segera
diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar.Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring
dalam segitiga tersebut dari porselin
dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yangterlalu
kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
2.Pengarangan
kertas
Setelah
endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan
untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali
kebawah dasar krus. Kertasmenjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan
nyala. Jika kertas terbakar, makasegera tutup krus untuk memadamkannya.
3.Membakar
habis karbon dari kertas
Setelah
kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan
sampai dasar krus menjadi merah. Hal
ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon danter organic dibakar habis pada tahap ini.
Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari
hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krusdiputar semua bagian
dipanasi dengan sempurna.
4.Pembakaran
tahap akhir
Untuk
mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk
memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu
hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.
Penentuansulfat
sebagai Barium Sulfat
Sulfat
dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah
terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencuciandengan air panas untuk
kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C-8000C.
V.LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4,
Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML
HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.
3. Mendidihkan larutan, lalu
menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan
selama penambahan BaCl2
4. Membiarkan endapan selama beberapa
menit, kemudian melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2sampai
sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca
arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam
sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume
larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes
larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara
berikut :
o
Menggunakan
kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).
o
Menuangkan
terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas
kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan
pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang
larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.
o
Memindahkan
endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol semprot.
o
Mencuci
endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl
(tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam
krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan
– lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator,
menimbang krus setelah dingin.
VI.DATA PENGAMATAN
·
Berat kertas saring :
0,47 gr.
·
Berat kertas saring + krus : 50,76 gr.
·
Berat kertas saring + krus +
endapan : 51,28 gr.
·
Berat endapan
: 0,52 gr.
·
Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,283 gr.
·
BM cuplikan
: 299 gr/mol.
·
BA komponen
: 96,0616 gr/mol.
·
%SO4 dalam NiSO4 :
38,82 % .
VII.PERHITUNGAN
Ø Secara
Teori:
NiSO4
+ BaCl2 BaSO4
+ NiCl2
Diketahui:
·
Massa NiSO4 =
0,3 gr.
·
Mr
NiSO4 = 299
gr/mol.
·
Mr
BaSO4 =233,38 gr/mol.
n NiSO4 =
M = 0,3 gr = 0,001 mol
Mr 299 gr/mol
n BaSO4 =
koefisien BaSO4 x n
NiSO4
koefisien NiSO4
= 1 x 0,001 mol =0,001 mol
1
Massa BaSO4 =
n x Mr
= 0,001mol x 233,38 gr/mol
= 0,23338 gram.
Berat SO4 =
Mr SO4 x Massa BaSO4
Mr BaSO4
= 96,06 gr/mol x 0,23338 gr
233,38 gr/mol
= 0,09609 gram.
%
SO4 =
Masssa SO4 x
100
Massa BaSO4
= 0,09609 gram x 100
0,23338
gram
= 0,4116 x 100
= 41,16
·
Secara
Pratik
% SO4 dalam BaSO4 = Berat endapan (Baso4) x Mr SO4 x 100
Mr BaSO4
Berat sampel
= 0,283 gr x 96,06 gr/mol x 100
233,38
gr/mol
0,3 gr
= 0,3882 x 100
= 38,82
% Kesalahan
= T -
P x 100
T
= ( 41,16 - 38,82 ) x
100
41,16
= 0,0568 x 100
= 5,68
VIII.PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan
gravimetrik?
2. Tuliskan 5 langkah pereaksi
pengendap yang dilakukan pada gravimetric!
3. Tuliskan langkah-langkah
yang dilakukan pada gravimetric!
JAWAB:
1. Gravimetrik merupakan salah
satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa
yang dianalisis.
2. 5 macam pereaksi pengendap
pada gravimetric
1. BaCl2
2. AgNO3
3. 8-hidrokso kuinolin
4. 2-Nitroso
5. B-naftol
3. Langkah-langkah pada
analisa gravimetric
o Penimbangan cuplikan
o Pengenceran
o Pendidihan
o Pengendapan
o Pencucian
o Pembakaran
o Pendinginan
o Penimbangan
IX.ANALISIS PERCOBAAN
Gravimetrik
adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat
endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses yang
dilakukan adalah proses praktikum percobaan yang sudah cukup sesuai
dengan teori. Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu
pemanasan, pendinginan, pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan
dalam praktikum ini adalah BaCl2, NiSO4 dan kertas
saring. Awalnya melakukan penimbangan NiSO4 0,3 gr dan BaCl2
5 gr. Selanjutnya menambahkan
HCl pekat0, 5 ML dan mengencerkan sampai 200 ML. Setelah itu larutan tadi
dipanaskan dengan hotplate dengan cara menaruh kaca arloji di atas gelas kimia.
Setelah mendidih tambahkan larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai
membentuk endapan. Kemudian menyiapkan erlenmeyer yang di atasnya sudah ditaruh
corong yang dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan dengan
cairan bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu
krusible ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses peng – arangan.
Selama proses peng – arangan krusible dibalik – balik
supaya proses peng – arangan merata. Setelah kertas saring yang
berisi endapan telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible
dan memasukkan ke dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.
Hasilnya berat cuplikan adalah 0,283 gram
setelah dihitung % SO4 dalam BaSO4 adalah 38,82 sedangkan
pada teori 36,55 dengan persen kesalahan
sebesar 5,68%. Adapun penyebab kesalahan ini adalah kurang telitipad asaat
penimbangan dan pengukuran ,pada saat pencucian terdapat kotoran,dan proses
pemanasan dan penyaringan yang kurang baik.pada percobaan yang telah dilakukan
factor yang harus diperhatikan adalah pada peroses pengendapan , pengendapan
harus berjalan sempurna sehingga tidak ada ion cl- yang tersisa
X.KESIMPULAN
·
Gravimetrik
merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.
·
Prinsip
Gravimetri ialah untuk mendapatkan bahan atau zat yang diingin kan beserta berat nya secara murni.
·
Bacl2 adalah zat yang mengendapkan larutan
NiSO4 .
·
Dari
hasil percobaan diketahui terdapat 38,82 % SO4 dalam 0,3 gr NiSO4
dengan persen kesalahan 5,68%
·
Dibutuhkan
kesabaran dan ketelitian agar data yang diperoleh sesuai dan akurat.
Daftar pustaka
·
Jobsheet. Penunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2014: Politeknik
Negeri Sriwijaya.
·
Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik.
Malang: Universitas Negeri Malang.
·
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar
Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
·
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan
Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
·
Zulfikar. 2010. Gravimetri. “chem-is-try.” 26 November 2011).
·
Day, R. A. DanUnderwood, A. L. 1999. Analisis
Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
·
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta
No comments:
Post a Comment